实验:三氧化硫的制备及性质研究

三氧化硫是一种无色晶体，可用多种方法制备。本实验介绍两种实验室常用的方法。

原料

将搅拌子和5 g五氧化二磷加入烧瓶，倒入2.5 mL浓硫酸，在搅拌下进行反应，反应温度140~160°C^[1]。反应装置搭有冷凝管，不接冷凝水，否则会让热的三氧化硫气体在冷的管壁上结晶而堵塞。^[2]

需要注意：（1）该反应中所有玻璃器皿应使用磨口的，否则会被生成的三氧化硫所腐蚀。（2）如果对产物进行封管，需要注意避免加热到三氧化硫，否则会使其气化。

将亚硫酸氢钠固体置入烧瓶中，加入少量水，用滴液漏斗滴加硫酸，反应即发生：

2 NaHSO₃ + H₂SO₄ → Na₂SO₄ + 2 H₂O + 2 SO₂↑

将铜片放入烧瓶中，用滴液漏斗滴加硝酸，反应即发生：

Cu + 4 HNO₃ → Cu(NO₃)₂ + 2 NO₂↑ + 2 H₂O

将生成的二氧化硫气体和二氧化氮气体分别通入新的圆底烧瓶中，气体接触时立刻反应，烧瓶上逐渐结出白色晶体。注意烧瓶需要留出一个出气口，出气口需要加入干燥剂，以防水汽进入。^[3]

NO₂ + SO₂ → NO + SO₃

由于NO和O₂反应可以再次生成NO₂，因此可以作为催化剂催化反应。这里仅需借入一个鼓气装置，将干燥的空气（或氧气）鼓入来维持反应：

2 SO₂ + O₂ —^NO→ 2 SO₃

硝酸属于易制爆化学品、硫酸属于易制毒化学品而受到管制。

使用硝酸、硫酸、五氧化二磷时应注意防护，它们都是腐蚀品。其中，硫酸和五氧化二磷还具有脱水性。

由于反应生成有毒气体，气体需要经过尾气处理，或者在通风橱内完成。